L?IFTS a organisé récemment un séminaire auquel ont participé une cinquantaine d'industriels et de scientifiques spécialistes du comptage, de l'analyse granulométrique et de la caractérisation morphologique des particules, qu'elles soient en poudre, en suspension dans un liquide ou déposées sur une surface. Cette thématique concerne un grand nombre de secteurs industriels. Dans le domaine de l'eau elle intéresse les exploitants qui suivent la contamination ou la propreté particulaire des fluides (eaux potables, industrielles, ou ultrapures ?.) ou la granulométrie, la morphologie des précipités, des flocs formés lors du traitement des eaux.
Les débats organisés par l'IFTS ont permis de connaître l'état de l'art des technologies d'analyses granulométriques des particules du millimètre au nanomètre et d'illustrer les applications des résultats de ces analyses au diagnostic et au contrôle dans divers secteurs industriels.
Après un rappel des définitions de la dimension d'une particule réelle, du facteur de sphéricité et des différentes représentations graphiques et mathématiques d'une population de «grains», ont été abordées leurs représentations normalisées et simplifiées afin de faciliter les échanges. Des rappels sur les grands principes de mesure utilisés ont ensuite été présentés :
- la diffraction laser pour la caractérisation des solides et des émulsions, avec une résolution de 50 à 100 nm, entre 0.4 et 3000 µm,
- l'absorption de lumière pour les particules de 1 à 400 µm ou la diffusion de lumière pour de plus petits solides de 0.05 à 5 µm. Les compteurs automatiques de particules peuvent dénombrer jusqu'à 10.000 particules/mL, valeur bien plus importante que des seuils de spécification de l'industrie pharmaceutique par exemple,
- la variation d'impédance où l'on mesure rapidement (en 10 sec) le volume "vrai" de la particule dans une plage d'analyse modulable (2 à 60 % du diamètre de l'orifice de la sonde qui varie de 20 à 2000 µm). La suspension peut contenir jusqu'à 106 part/mL,
- l'analyse d'images à l'aide d'un microscope pour les particules de 0.5 à 150 µm, d'une loupe pour des objets de 10 à 1500 µm, d'un banc macroscopique pour les plus gros objets de 0.5 à 50 mm. Chacun d'eux a ses propres résolution et précision (la plus petite particule mesurable fait 3 pixels). Des images avec des particules se touchant peuvent être traitées pour accéder à la dimension de chacune et à des granulométries en nombre,
- la chromatographie hydrodynamique pour des particules de 5 nm à 2 µm. Le long d'une colonne remplie de billes, les particules se séparent dans les canaux ouverts, les plus grosses sont moins mobiles et restent au centre, les plus petites diffusent, migrent vers les parois et sont retardées. Un détecteur suit la sortie des espèces à analyser ou des marqueurs pour l'étalonnage. La résolution est importante, l'exactitude et la précision aussi. L'analyse se fait en moins de 10 min,
- la rétrodiffusion de lumière. Sous un éclairage laser, les particules de 0.6 nm à 6 µm bougent (mouvement brownien) et émettent une lumière caractéristique.
L'analyse demande de préparer la dispersion avec soin, de choisir la bonne concentration, de vérifier l'absence de biais dus à la température ou à la sédimentation. Elle permet, par exemple, de prouver la présence de micelles, d'un polymère adsorbé sur des particules ou de vérifier la stabilité d'une émulsion. On peut aussi déduire la masse moléculaire d'espèces mesurée à partir de l'équation de Rayleich, déterminée par un tracé de Debye.
Quelques applications industrielles ont ensuite été présentées:
- l'exploitation des relations entre la taille ou la forme de particules et d'autres propriétés telles que :
? forme cristalline d'un principe actif plus ou moins toxique,
? biodisponibilité d'un médicament en rapport avec sa forme d'administration et sa fabrication,
?
- le contrôle particulaire dans les solutions pharmaceutiques, on s'intéresse aux particules de plus de 10 µm et de plus 25 µm. Le comptage automatique de particules peut être contrôlé par microscopie et analyse d'image pour valider la nouvelle pratique obligatoire du contrôle,
- la caractérisation des particules permet de quantifier et de qualifier la propreté ou la contamination de divers fluides ou de différentes pièces ou composants usinés, moulés'
Des méthodes normalisées définissent les dimensions des tailles ciblées, leur nombre, et les principes d'analyse à utiliser pour rendre compte d'un état propre ou conforme à l'emploi d'un fluide ou d'une pièce. Les méthodes de contrôle comprennent l'extraction des particules avant le dénombrement en microscopie et analyse d'image et sont mises en ?uvre avec un temps de réponse court pour "libérer", les lots fabriqués.
- le contrôle de la propreté de pièces mécaniques pour :
? réduire les dysfonctionnements des systèmes des fluides,
? garantir la sécurité d'emploi à long terme du groupe fonctionnel fabriqué.
Le contrôle permet d'identifier les sources des pollutions particulaires (les composants eux-mêmes, les opérations réalisées, l'environnement des composants, des postes de travail, du parcours des pièces) et de faire évoluer les moyens ou les procédés de production pour limiter la pollution.
- l'application du comptage automatique des particules à la surveillance des procédés de production d'eau potable.
Les filières doivent clarifier et désinfecter l'eau brute dont la qualité fluctue selon la saison ou la pluviométrie. Compte tenu de la faible valeur de la turbidité (< 1 FNU), la régulation des séquences de lavage de filtres à l'aide de cette mesure n'est pas assez sensible. Au contraire le suivi en ligne du nombre de particules de plus de 1.5 µm est le témoin d'un défaut de la coagulation floculation, d'un percement du filtre à sable ou de la possible présence de parasites. La finesse de l'analyse en fait un paramètre d'alerte fiable.
- l'analyse des particules présentes en amont et en aval de filtres pour déterminer leurs performances en termes d'efficacité de filtration (elle correspond à l'aptitude du filtre à séparer et à retenir des particules).
La certification des filtres met en ?uvre des particules standard (billes de verre, de polystyrène, de silice, d'oxyde de fer?) dont la granulométrie est en rapport avec le seuil de filtration attendu. Des efficacités initiales de filtration sont mesurées sur le domaine 0.6 ? 300 µm par comptage de particules avec variation d'impédance.
Les efficacités des cartouches filtrantes sont déduites de faisceaux de courbes de comptage de particules entre 1 et 100 µm. Les cartouches filtrantes submicroniques ne font pas encore l'objet de méthodes de certification normalisées. Toutefois, le comptage des particules entre 0.1 et 5 µm par diffusion de lumière permet d'atteindre les mêmes données de performances. La validation de cette méthode sera donc la prochaine étape.
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