Echantillonnage : préserver l'intégrité des échantillons recueillis

Qu'il s'agisse d'eau brute pour évaluer la qualité d'un milieu, d'eau de process, d'eau potable ou d'eaux usées, bien peu d'analyses ne peuvent se faire sur l'intégralité d'un flux. D?où la nécessité de prélever un échantillon représentatif de ce que l'on cherche à analyser. La qualité de cette étape, appelée échantillonnage, influence directement la qualité des résultats analytiques obtenus. Elle est donc essentielle et des précautions élémentaires doivent être prises assurer la validité des données recueillies. C?est au préleveur qu'il appartient de s'assurer que toutes les conditions sont réunies pour assurer la validité de l'échantillon, même si une collaboration étroite et constante avec le laboratoire qui sera chargé de les analyser est essentielle. Première des conditions assurant la représentativité de l'échantillon recueilli : le lieu et le mode de prélèvement. Lieu et modes de prélèvement : premières conditions de la représentativité de l'échantillon recueilli La nature de l'analyse projetée conditionne le plus souvent les conditions du prélèvement qui assureront à l'échantillon sa représentativité. Il peut d'agir de prélèvements ponctuels ou encore instantanés c'est-à-dire effectués au hasard dans le temps. Dans d'autre cas, le prélèvement sera dit composite ou encore proportionnel, c'est-à-dire qu'il sera la résultante d'un mélange d'échantillons établi selon des proportions très précises qui assurent sa représentativité. Ce peut être le cas pour un prélèvement d'eau superficielle en rivière par exemple : le mélange de différents prélèvements effectués en différents points de la section du cours d'eau (distance des rives, profondeurs,?) assurera la représentativité de l'ensemble. Dans tous les cas il existe différents normes d'échantillonnage ? la série ISO 5667 - à appliquer suivant le type d'élément que l'on souhaite analyser. Ainsi, pour les prélèvements d'eau potable, c'est la norme ISO 5667 parties 2, 3 et 5 qui s'appliquent. Le prélèvement, ponctuel par définition, ne présente pas de difficulté particulière. Du moins le pensait-on jusqu'à ce que l'ASTEE mette en lumière la complexité de l'échantillonnage en eau potable par rapport à la problématique plomb. Une difficulté renforcée par le fait que la qualité s'apprécie désormais au robinet de l'abonné. A la méthode proportionnelle, assez représentative mais très contraignante puis qu'elle consistait à prélever 5% du volume débité à chaque fois que l'abonné utilisait de l'eau, s'est substituée une autre méthode basée sur un prélèvement non proportionnel de 2 litres après purge complète du réseau et stagnation de 30 minutes. Les techniques d'échantillonnage des eaux résiduaires répondent quant à elles à la norme ISO 5667 -10. Le plus souvent, compte tenu de l'hétérogénéité de ces eaux, le prélèvement sera composite et proportionnel au débit ce qui requiert le recours à un préleveur mobile ou fixe asservis à un débitmètre. Mobile, l'appareil est déplacé d'un site à un autre et s'apparente à une centrale d'acquisition capable d'enregistrer des paramètres prédéfinis voire d'en déclencher en cas de valeur anormale. La représentativité du prélèvement assurée, il faut encore minimiser les risques associés à la contamination et préserver l'intégrité des échantillons recueillis. Minimiser les risques associés à la contamination et préserver l'intégrité des échantillons recueillis Les échantillons recueillis peuvent être contaminés par un manque de rigueur dans l'application des techniques d'échantillonnage. Là encore, lorsqu'il est manuel, il appartient au préleveur, au-delà de la qualité du prélèvement qu'il a réalisé, de veiller à la conservation et au transport des échantillons. Car les eaux, en particulier si elles sont chargées en matières dissoutes, sont susceptibles de subir des transformations plus ou moins prononcées et rapides d'origine physique (température, pression, absorption, adsorption, évaporation), physicochimiques (précipitation, évasion de gaz dissous) et biologiques (autoépuration, fixation, photosynthèse), entre le moment ou le prélèvement a été effectué et l'analyse. Pour éviter l'apparition de ces phénomènes ou plus exactement les retarder et les minimiser, il convient d'observer certaines règles. Ces règles, qui participent à la bonne conservation des échantillons avant analyse, consistent principalement en une éventuelle préparation de l'échantillon, un flaconnage correct et une conservation à l'obscurité et surtout à une température adéquate. La norme 5667-10 est très claire et impose que la température de l'échantillon soit maintenue inférieure à 4°C, « un point sur lequel les exploitants sont de plus en plus vigilants » souligne Daniel Chevalier, directeur de la division environnement chez Neotek. Comment garantir cette température ? L?utilisation de pains de glace artificielle ne permet pas d'atteindre des températures aussi basses. Cette température ne peut être obtenue qu'en plongeant les flacons dans la glace fondante ou mieux, en ayant recours à une enceinte réfrigérée. Sur le marché, de nombreux matériels sont disponibles qui incluent un groupe de réfrigération conforme à la norme. Ces matériels sont proposés par des sociétés telles que Endress + Hauser, Hach-Lange, Hydreka, Neotek, Hydrologic, Aqualyse ou encore Isma. En poste fixe, Neotek propose l'échantillonneur réfrigéré programmable Isco 4700. L?appareil, logé dans une enceinte rotomoulée en une seule pièce en polyéthylène avec mousse isolante, conserve les échantillons entre +3 et +9°C. Il résiste aux environnements très corrosifs et aux températures extrêmes (-29 °c à + 49°c) et intègre les dernières technologies avec notamment une pompe dotée d'une vitesse d'aspiration de 0,6 m/s à une dénivellation de 8,5 m. « L?appareil réponds aux normes MCERTS, encore plus exigeantes que la norme 5667-10 » souligne Daniel Chevalier, Neotek. Une étude menée par IRH Environnement en 2006 avait souligné les performances de cet appareil au niveau du maintien de la température dans les enceintes réfrigérées. En poste fixe toujours, Endress + Hauser, propose l'ASP 2000 qui utilise également le système de pompe à vide ou de pompe péristaltique pour effectuer la prise d'échantillons sur une hauteur de 6 ou 8 m, et est capable de conserver ces échantillons à l'abri de la lumière dans une enceinte thermostatée à 4 °C. Chez Hach-Lange, le préleveur fixe Bühler 4010 intègre également un compartiment réfrigéré pour le stockage de ses échantillons. En version portable, l'offre est toute aussi abondante. Chez Hach-Lange, le Sigma 900 est équipé d'une pompe à grande vitesse permettant de remplir jusqu'à 24 flacons d'échantillons simultanément en mode temps, volume, débit ou événement. Le système est purgé avant et après l'échantillonnage. L?échantillon est conservé au froid à 4 °C. L?échantillonneur portable mono-flacon Isco Glacier ou multi-flacons Isco Avalanche, tous deux commercialisés par Neotek, assurent 48 heures de réfrigération à partir d'une batterie de 12 volts. Pour plus autonomie encore, le groupe froid ne se met en marche que lors du premier prélèvement. Hydreka propose de son côté un préleveur portable réfrigéré 24 flacons équipé d'un système réfrigérant compatible avec différentes têtes de prélèvement péristaltiques et son flaconnage modulable. L'alimentation du groupe froid et de la tête de prélèvement est réalisée à partir de la même source (batterie ou secteur). Le groupe réfrigérant ne se met en marche que lors du premier prélèvement et s'arrête uniquement sur commande manuelle. Endress + Hauser propose de son côté Liquiport 2000, un échantillonneur portable original équipé en option d'un système capable d'assurer une réfrigération des échantillons mobile sans alimentation électrique auxiliaire. Le principe de son fonctionnement est assez simple : l'unité de réfrigération contient du zéolithe à l'extérieur de deux chambres raccordées l'une à l'autre au moyen d'une soupape. Le zéolithe, un minéral naturel, a la particularité d'absorber la vapeur d'eau en l'incorporant dans sa structure, ce qui libère des grandes quantités de chaleur. L'énergie est extraite de l'eau dans la chambre intérieure par refroidissement par évaporation. L'eau refroidit fortement et se transforme en glace. C?est ce procédé qui permet de refroidir les échantillons. Après un cycle de réfrigération, l'unité de réfrigération est régénérée dans un four spécial et réutilisée pour refroidir. Il permet de conserver les échantillons à ? de 4°C pendant environ 48 heures en toute autonomie.