31 decembre 2020Paru dans le N°437
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Rédigé par : Pascale MEESCHAERT de EDITIONS JOHANET
La DCO est un indicateur essentiel de la qualité de l’eau qui représente la quantité d’oxygène nécessaire pour dépolluer une eau. D’abord cantonnée au laboratoire, elle est de plus en plus demandée en continu ou en ligne. Au sein du portfolio des équipements disponibles, systèmes automatisés, simples et sans réactifs sont les principaux critères qui guident le choix des utilisateurs. Reste que traçabilité des informations, recyclage et récupération des déchets gagnent du terrain.
L’eau à surveiller contient de nombreuses substances qu’il n’est pas toujours possible d’analyser individuellement. La pollution par les matières organiques est provoquée à la fois par les rejets industriels (industries chimiques, pétrolières, agro-alimentaires, ...) et les rejets domestiques. La dégradation des matières organiques déversées dans les cours d’eau entraîne une consommation de l’oxygène dissout dans l’eau, susceptible de conduire à une asphyxie progressive du milieu. L’importance de la charge polluante dans un effluent peut être évaluée par la demande chimique en oxygène (DCO) qui s’exprime en mg/l et représente, globalement, tout ce qui peut être oxydé, en particulier certains sels minéraux oxydables comme les sulfures ou les sulfites et la majeure partie des composés organiques.
Les résultats de mesure du NTU-Check ne sont pas le fruit du hasard. Le NANOCOLOR Advance offre à l'utilisateur une détection automatique des turbidités interférentes (NTU-Check). L'instrument utilise une LED de 860 nm pour contrôler la turbidité néphélométrique dans une cuve ronde à chaque mesure.
La DCO figure parmi les paramètres les plus surveillés par la réglementation européenne. Elle sert notamment de base pour la conception, l’évaluation des capacités de traitement des stations d’épuration et sert de référence pour les garanties décennales des stations qui sont établies selon ce critère en particulier. Imposées par la directive européenne sur le traitement des eaux résiduaires urbaines (ERU), les données à collecter quotidiennement en entrée et en sortie de stations d’épuration sont à transmettre tous les mois à l’agence de l’eau. Elles offrent une vision immédiate de la qualité du traitement et constituent, d’un point de vue administratif, le paramètre clef pour calculer les rendements épuratoires des STEP, autoriser une station à rejeter ses eaux dans le milieu naturel et permettre la facturation des rejets industriels. « La réglementation sur les ICPE, en particulier les derniers arrêtés ministériels de 1998, rend ce paramètre d’autant plus important qu’il s’applique aussi aux industriels auxquels les DREAL imposent un suivi régulier de plusieurs paramètres en fonction de leur activité, dont la DCO » explique Jérôme Porquez, directeur commercial chez Macherey Nagel. Pour rappel, la réglementation des ICPE (installation classée pour la protection de l’environnement) précise que la valeur doit être plafonnée lors d’un rejet dans le milieu naturel à 300 mg/L (si le flux est inférieur à 100 kg/j) et à 125 mg/L quand le flux est supérieur à 100 kg/j. Dans le cas de rejet en station, la valeur peut être portée à 2.000 mg/l. « Comparée à la mesure de carbone organique total qui est souvent remise en question, elle reste le paramètre le plus fiable pour mesurer les variations de composition chimique des effluents en sortie d’usine et pour déterminer la quantité d’oxygène nécessaire à leur dégradation », poursuit Christophe Vaysse, ingénieur technico-commercial chez Anael.
Hach propose une méthode en accord total avec l’ISO 15705 : respect des constituants, respect du volume d’échantillon ; respect dans la qualité du verre.
En France, les analyses dans le domaine de l’eau et des milieux aquatiques sont menées par des laboratoires publics et privés qui sont accrédités par le Cofrac (Comité français d’accréditation) et agréés par le ministère chargé de la Santé et ou de l'environnement. Certains sont regroupés au sein de plateformes comme Eurofins, Carso, Labocea, Cereco, Labeo, Inovalys ou Terana. Toutes les méthodes d’analyse de la DCO font appel aux instruments et méthodes de mesure traditionnelles (titrimétrie, spectrométrie moléculaire, de fluorescence, spectrométrie atomique…). En fonction de leurs besoins, ces laboratoires utilisent la méthode DCO classique ou la micro-méthode avec tubes scellés.
Un protocole de mesure normalisé
En France, la méthode historiquement utilisée pour la DCO est la méthode standard - NFT90-101 par titration ISO 6060, nommée méthode dichromate. La procédure comprend une digestion de deux heures avec de l’acide sulfurique, du dichromate de potassium et du catalyseur. Après chauffage à reflux, on refroidit les échantillons, qui sont automatiquement titrés avec une solution de sulfate de fer et d’ammonium pour déterminer l’excès d’agent oxydant.
En vingt ans, la méthode de titrage a connu une évolution importante : du titrage manuel, on est passé à un titrage au moyen de burettes à pistons motorisés permettant d’ajouter les réactifs de façon précise et reproductible afin de sécuriser les laboratoires. Des capteurs électrochimiques remplacent les indicateurs colorés, permettant ainsi des résultats plus précis. Grâce aux microprocesseurs, le titrage peut être contrôlé et évalué automatiquement. Plusieurs fabricants proposent des solutions plus ou moins automatisées comme Hach, Macherey Nagel, Shimadzu, Mettler Toledo, Agilent Technologies, Horiba, Thermo Scientific, Metrohm, AMS Alliance, etc.. « Les évolutions de la méthode résident plus précisément dans la mise en œuvre, précise Jérôme Poquerez chez Macherey Nagel. Alors que la méthode était utilisée manuellement : le tube était dévissé, l’échantillon introduit, puis revissé, chauffé, agité, mesuré… aujourd’hui on propose des automates pour faire les manipulations. Les techniciens qui avant dévissaient les tubes et les remplissaient aujourd’hui pilotent l’automate ».
Le groupe Carso, leader sur ce type de prestations, dispose de 3 robots de laboratoire AP3900 avec comme capacité analytique : 700-800 ST-DCO par jour avec les 3 horaires.
En début d’année, le laboratoire Labocea, qui regroupe les laboratoires publics des départements des Côtes d’Armor a investi dans un analyseur Skalar SP2000 ST-DCO commercialisé en France par Macherey-Nagel. Le robot SP2000 peut accueillir de 24 jusqu’à 336 tubes dans la même série. L’analyseur est capable de traiter de multiples applications en parallèle, ou séquentiellement au niveau de l’échantillon individuel. Il peut être configuré avec un second pont robotisé, pour augmenter le débit d’échantillons ou pour réaliser des tâches supplémentaires telles que l’analyse par kit de test combinée à une autre application, comme la DBO. La plate-forme est pilotée par le logiciel RoboticAccess™ qui comprend des fichiers d’application pré installés contenant la séquence d’analyse, la configuration de tables d’échantillon personnalisables, et des fonctionnalités étendues de contrôle qualité. « Pour nos besoins, nous avons dû personnaliser le robot et avons souhaité ajuster l’étalonnage pour le réaliser plus souvent, explique Haude-Marie Delacourt, responsable du service hydrologie du site de Ploufragan de Labocea. Le processus d’analyse se déroule de manière entièrement automatique une fois le rack de tube chargé par l’opérateur dans le système. Ainsi, le bilan sur les 8 premiers mois d’exercice montre que nous avons divisé par 5 la quantité de réactifs utilisés et augmenté la cadence d’analyses de tubes de manière tout à fait significative ». Dans sa configuration actuelle, il permet au laboratoire de traiter 500 échantillons de DCO par mois et de sécuriser les manipulations de réactifs acides pour la minéralisation des échantillons.
Sécurisation first aussi pour les Kit InMotion™ de DCO de Mettler Toledo. La manipulation des réactifs est sécurisée grâce au titreur qui ajoute les acides forts et précisément le dichromate de potassium avant la digestion. Avec la base Flex du passeur automatique InMotion et du carrousel 100 ml, le kit permet de garantir une analyse exacte et reproductible des échantillons tout en accroissant la sécurité des opérateurs.
L'analyseur QuickCODo de LAR et distribué par ANAEL, est le seul appareil du marché à proposer une mesure de DCO par oxydation thermique à 1.200 °C sans catalyseur et sans réactifs. Aucun rejet dangereux (CMR) à retraiter après l'analyse.
Chez Metrohm, les passeurs d’échantillons, Sample Processor, pilotés par le logiciel tiamo sécurisent également la manipulation des réactifs avec l’ajout du dichromate de potassium et la gestion automatique du titrage dans le tube de minéralisation. Un portoir de 20 tubes permet l’enchaînement des déterminations des valeurs de blanc, titre du sel de Mohr et analyses des échantillons. En fin de chaque analyse le contenu du tube est aspiré complètement et à l’aide de buses de projection d’eau, un rinçage complet est effectué. L’opérateur n’a plus qu’à récupérer à la fin séquence analytique un tube vide en toute sécurité.
Chez Hach, les analyseurs de la DCO de la série EZ7000 reposent aussi sur la méthode d’analyse standard par titration. Avant l’analyse, l’échantillon est oxydé par une solution de dichromate ou de permanganate et par la chaleur. Grâce à l’utilisation de composants de haute qualité, et aux fonctionnalités logicielles, la performance analytique annoncée est supérieure à la méthode standard de destruction du Cr et ne requiert que 40 minutes, dont un temps d’oxydation de 30 minutes.
Le titrateur TL800 de SI Analytics (Xylem Analytics) utilise la méthode normalisée 38409, part 41. L'échantillon d'eau est d'abord minéralisé à chaud par une solution acide et concentrée de K2CrO4. L'excès de bichromate est ensuite titré par une solution réductrice appelée "sel de Mohr"directement dans le tube à rodage qui a servi à la minéralisation.
L’essor des micro-méthodes
Plus récemment, la reconnaissance de la méthode des tubes scellés, appelée ISO 9000 ST-DCO, a permis de balayer les réserves suscitées par la manipulation des réactifs toxiques et dangereux. Basée sur la même réaction que celle décrite dans la méthode DCO classique, la méthode ST-DCO utilise la détection photométrique grâce à des tubes pré-conditionnés, assurant ainsi l’automatisation des analyses et la sécurité des utilisateurs. Selon Hach, les tests en cuve nécessitent moins de 10 % de la quantité de réactif utilisée pour une détermination à l’aide d’une méthode normalisée. « Le développement de la DCO a été très long à mettre en place car de manière générale les laboratoires agréés ont longtemps considéré ces micro-méthodes comme des méthodes alternatives sans grand intérêt pour les chimistes, rappelle Frédéric Soumet, responsable des équipes de support technique et vente et chef produit de l’activité de laboratoire chez Hach. Mais les choses évoluent. Les laboratoires doivent aujourd’hui gérer des débits élevés d’échantillons de routine et réaliser des tâches de tests uniques difficiles. Dans les deux cas, des instruments et des équipements hautement performants sont requis ».
Le spectro::lyer de s::can, version Inox ou Titane, enregistre tout le spectre UV-Vis de 200 nm à 750 nm. Grâce à la résolution du collecteur optique et aux algorithmes de calcul performant, il permet une mesure continu et simultanée de la DCO - COT - DBO - MES sans réactifs, avec un système de nettoyage automatique.
Devenu très concurrentiel donc, le monde des laboratoires opère en 3x8. Il s’est organisé des centrales d’achat et s’est emparé de la micro-méthode depuis 2007 pour l’ensemble des secteurs, eaux municipales ou industrielles. « Aujourd’hui, la tendance s’est radicalement inversée, poursuit Frédéric Soumet. La micro-méthode représente 80 % de la méthode employée par les laboratoires. Nous avons affaire à des acheteurs et non plus à des collectivités et devons développer des solutions qui se distinguent à la fois sur les cadences et sur le soft ».
Tout l’enjeu consiste donc à adapter la micro-méthode sur chaque robot en mettant en œuvre des méthodes de préparation des échantillons sans consommable, plus sécurisées afin d’obtenir des informations rapides et fiables.
L’analyseur PeCOD du fabricant canadien Mantech, distribué en France par Physitek Devices, utilise le dioxyde de Titane (TiO2) activé par UV pour oxyder l’ensemble de la matière organique présente dans l’échantillon.
Tête de gondole de la gamme des spectromètres de Hach, le DR3900. Utilisé en routine le plus fréquemment, il peut être intégré sur les automates y compris tiers. L’appareil est capable de mesurer près de 200 paramètres de manière complétement automatisée. Il offre dix plages de mesures adaptées aux exigences des utilisateurs et la reconnaissance des tubes, au moyen de la technologie RFID qui permet de simplifier la mise à jour des méthodes, l’identification des échantillons et les certificats d’analyse. « Ce sont des systèmes très développés qui font que le client dispose d’un maximum d’informations avec un minimum de manipulations. La notion de traçabilité via le QR code, qui est nouvelle chez nous, fait la différence ».
Plus haut de gamme, le spectrophotomètre UV-VIS DR 6000. Il bénéficie d’un balayage de longueurs d’onde à grande vitesse dans le spectre de lumière visible et ultraviolette et est livré avec plus de 250 méthodes préprogrammées. Avec ses accessoires en option permettant des volumes d’analyses élevés via un carrousel de changement d’échantillons, ainsi qu’une précision accrue grâce à un système de distribution des échantillons qui élimine les erreurs de différence optique, l’instrument est plus particulièrement destiné aux applications industrielles exigeantes telles que l’agroalimentaire, ou l’énergie.
Les passeurs d’échantillons Sample Processor pilotés par le logiciel tiamo sécurisent également la manipulation des réactifs avec l’ajout du dichromate de potassium et la gestion automatique du titrage dans le tube de minéralisation.
Avec le spectrophotomètre Photolab 7800 UV-VIS de WTW, la mesure optique de la DCO peut être faite directement, sans réactifs ou test-kits. Cette mesure (OptRF) est déjà éprouvée par les sondes spectrales IQSensor Net. Le technicien de la station d'épuration réduit ainsi de manière significative le coût général d’utilisation des réactifs ainsi que leur manipulation, notamment pour les substances dangereuses comme le dichromate de potassium.
Thermo Scientific, propose quant à lui, le spectrophotomètre UV-Visible qui comporte 260 méthodes préprogrammées pour les résultats de concentration d’ions provenant du balayage des longueurs d’ondes et d’absorbance, et la création de méthodes personnalisées. Complètement polyvalent, le système offre la possibilité d’utiliser des flacons de tailles et de formes différentes et trois connexions USB.
Mesures ponctuelles ou en continu ? En laboratoire ou en process ?
En parallèle des méthodes normalisées, le besoin en analyses rapides et fiables notamment en matière d’autocontrôle a participé au développement d’analyseurs de terrain, avec ou sans réactifs, faciles à utiliser.
Issu de la vague technologique des COT mètres, qui sont des appareils de mesures basés sur l’oxydation thermique à 1200 sans catalyseur, le QuickCODultra d’Anael, commercialisé depuis 2004, mesure en moins de quatre minutes la DCO d’un échantillon injecté dans l’appareil. La méthode de combustion à haute température de l’analyseur garantit que tout l’échantillon, y compris les matières solides, soit oxydé, ce qui permet d’obtenir la valeur réelle de la DCO de l’échantillon. « Notre force est de proposer une mesure différentielle de l’oxygène qui a été consommé par l’effluent lors de sa combustion grâce à un détecteur zirconium spécifique à l’oxygène. La température du four oxyde l’échantillon et l’on mesure la quantité d’oxygène présente dans le gaz. L’appareil connaissant la quantité d’oxygène présente en amont du four est capable par soustraction de mesurer la DCO. Avec un taux de fiabilité de 99 % des résultats comparé aux mesures de laboratoires, les mesures de notre appareil sont reconnues par les autorités. Ce qui ne dispense pas de faire des campagnes de prélèvement pour analyse en laboratoires extérieurs », prévient Christophe Vaysse.
Odysseo de DTLI analyse en continu la DCO par spectrométrie UV.
Le principe de mesure des analyseurs en ligne sans réactifs repose sur un principe physique : l’absorption dans l’UV-visible et/ou la fluorescence UV. On distingue habituellement les analyseurs réalisant une mesure à une ou plusieurs longueurs d’onde prédéterminées de ceux effectuant une mesure de l’ensemble du spectre.
Le CT200 de Dtli de Datalink Instruments mesure la DCO par une méthode alternative selon les normes AFNOR NF T90-210 novembre 2018 et DIN 38404-C3. L’appareil fonctionne sans réactifs et mesure en cinq secondes la DCO d’un échantillon non filtré. L’effluent pompé est directement dosé par spectroscopie UV. Toutes les mesures réalisées (jusqu’à 10 000 mesures) sont horodatées et enregistrées dans la mémoire de l’appareil.
L'AquaMate 8000 dispose de méthodes préprogrammées ou de méthodes personnalisées à l'aide de la fonction de courbe standard pour les réactifs colorimétriques. Le réglage s'effectue en un point sur toutes les méthodes préprogrammées afin de corriger les variations des compositions chimiques de réactifs en lots.
La gamme de solutions proposées par Xylem Analytics repose sur une technologie optique par mesure dans l’UV qui permet de suivre, outre la DCO, simultanément les principaux paramètres de somme dans une sonde compacte, immergeable et nettoyée automatiquement, ce qui élimine les problématiques de prélèvement et de filtration. Ces sondes sont simples à utiliser et les coûts de maintenance quasiment nuls. « La méthode optique de ces capteurs assure en continu une mesure des éléments carbone et azote directement dans le milieu ce qui constitue un réel avantage puisqu’en étant immergée, la sonde offre un temps de réponse très rapide », souligne Julien Garrigues, responsable commercial Process.
L’analyseur PeCOD conçu par le fabricant canadien Mantech et distribué en France par Physitek Devices utilise le dioxyde de Titane (TiO2) activé par UV pour oxyder l’ensemble de la matière organique présente dans l’échantillon. L’appareil mesure des valeurs de DCO comprise entre 0,7 mg/L et 15.000 mg/L en seulement 10 à 20 minutes et peut être déployé partout. « Aujourd’hui la demande en provenance des industriels pour sortir du dichromate est forte. Le PeCOD répond parfaitement à cette problématique de protection des salariés et d’empreinte environnementale. Couplé à un passeur d’échantillons Mantech, le PeCOD devient un automate de DCO à part entière capable de réaliser plusieurs dizaines d'analyses par jour pour améliorer la surveillance et la qualité des eaux de rejet industrielles », explique Michaël Bonin, responsable du pôle Laboratoire chez Physitek Devices.
La spectrométrie UV est également mise en œuvre par Aqualabo, Cometec, DTLI, Endress+Hauser, RS Hydro ou encore s::can par le biais d’une famille de sondes spectrométriques UV-Visible multiparamètre (dont COT et DCO) qui permettent une corrélation satisfaisante avec les mesures de référence. La sonde multiparamètre UV-probe 254+ d’EFS utilise aussi la technologie UV/visible pour la mesure et l’analyse des paramètres physico-chimiques de la DCO, la DBO, la COT, les MES et les coefficients d’Absorption Spectrale.
Bionef propose, quant à lui, le système BlueScan Plus-MSH qui associe son spectromètre historique UV-Vis ISA, situé en partie haute, à la sonde multiparamètres MSH, en partie basse.
Possibilité de nettoyage automatique en connectant une bouteille d'air comprimé à la centrale BlueBox qui est incluse dans le système BlueScan . La communication est en ModBus ou sortie analogique.
Le système est disponible avec deux versions de calibration : sur le spectre UV-Vis complet ou sur UV 254 nm plus 2 longueurs, que l'utilisateur peut choisir sur la gamme 200-700 nm lors de sa commande pour suivre, par exemple, une turbidité.
« Nous sommes leader mondial pour la technologie par spectrométrie UV-visible que nous maîtrisons depuis maintenant 20 ans avec 10.000 sondes installées à travers le monde et venons de commercialiser la dernière génération de spectromètre intelligent compatible Io:Tool:, précise Philippe Marinot, directeur général s::can France. Nos sondes couvrent l'ensemble du spectre UV-Visible de 200 à 750 nm, ainsi nous intégrons un très grand nombre de longueurs d'ondes. Des algorithmes de calcul adaptés vont convertir l'empreinte spectrale en mg/l de DCO, COT, DBO, Nitrates, MES etc. en tenant compte des interférents potentiels tels que les MES par exemple. Nous avons déjà équipé de nombreuses STEP municipales et industrielles en France qui montrent de très bonnes corrélations avec les mesures de laboratoire. L'installation des sondes et leur mise en service sont très simples. Nos sondes sont directement immergeables dans le milieu et nettoyées automatiquement par autobrosse. Aucune opération de maintenance n'est nécessaire » poursuit Philippe Marinot.
La sonde OPUS proposée par AquaMS permet d’obtenir une mesure de DCO par minute. Ce spectromètre immergé garantit des mesures sans maintenance avec son système de nettoyage automatique par injection d’air comprimé.
C’est aussi l’approche que privilégie Swan avec l’AMI SAC254, son analyseur en ligne qui se présente sous la forme d’un système complet monté sur panoplie PVC incluant la mesure, le transmetteur, le photomètre, un filtre interne et une bouteille pour l’échantillonnage.
Aqua MS propose la sonde OPUS, qui est un spectromètre haut de gamme qui peut être immergé dans le milieu même avec des eaux très chargées, ou en cellule de mesure sur une platine de mesure. L’élaboration du spectre d’absorption par la sonde, est affinée par une calibration adaptée à 6 familles de calibrations. Le capteur dispose de nombreux accessoires pour optimiser son intégration dans les process, automatiser son nettoyage et faciliter l’exploitation des données de mesures.
Hanna Instruments privilégie de son côté, la méthode photométrique au dichromate, en conformité avec les principales méthodes de détermination de la demande chimique en oxygène de l’eau et des eaux usées normalisées pour ses gammes de photométres DCO. Le système complet se compose d’un photomètre multiparamètre issu de technologies de dernière génération, d’un thermoréacteur pour la digestion des échantillons et de tubes de test prédosés.
Des mesures plus fiables, une empreinte réduite
Comme toujours dans le domaine de l’analyse, la précision des méthodes rapides est conditionnée par le respect des modes d’emploi associés. À cette fin, Macherey Nagel propose des modes d’emploi sous forme de pictogrammes, et des codes couleurs pour ne pas confondre les réactifs.
L’évolution récente des technologies, permet également de fiabiliser davantage les résultats. Là où l’œil du technicien était auparavant indispensable pour vérifier l’absence d’une turbidité interférente, désormais, les appareils contrôlent la présence de ce trouble et préviennent l’utilisateur qui peut alors mettre en œuvre les outils nécessaires pour supprimer cet élément perturbateur.
Mesure de la DCO sans réactifs chimiques, avec les sondes UV-VIS de WTW.
« La plus grosse interférence qui existe quand on utilise la spectrophotométrie est la turbidité résiduelle, rappelle Jérôme Porquez. Elle peut avoir deux origines : soit la présence de chlorure qui va occasionner des troubles à partir d’une certaine concentration, soit une agitation du tube juste avant sa lecture qui occasionne la remise en suspension du sel précipité présent dans le tube ». Avec ses spectrophotomètres, Nanocolor VIS II et Nanocolor UV/VIS I, Macherey-Nagel propose une petite révolution dans l’analyse de la DCO. « En réalisant une analyse simultanée de l'absorbance et de la turbidité (NTU selon ISO 7027) d’un échantillon, on sait indiquer à l’utilisateur que le résultat lu n’est pas bon car perturbé par cette turbidité, ce qui est très important car le trouble n’est pas toujours facile à détecter visuellement. Cette exclusivité Macherey-Nagel est très importante dans l’exploitation analytique de la DCO car elle permet de fluidifier le travail en laboratoire et de sécuriser l'analyse en automate ».
Les préoccupations écologiques ont incité les fabricants tels que Aqualabo, Hach ou Macherey Nagel à aller plus loin que la procédure normalisée ne l’exige : d’une part grâce à la dose restreinte de produits chimiques polluants mis en œuvre, d’autre part du fait de systèmes de collecte gratuits et du retraitement conforme des cuvettes usagées tels que celui mis en œuvre par Hach. « L’objectif est d’apporter une norme au client à la fois sur la fabrication du matériel et des réactifs associés mais aussi sur la récupération et le recyclage des déchets. Nous sommes classés ISO 9001 sur l’ensemble de ces points ». Pour la partie déchet, Hach et Macherey Nagel se singularisent en France en proposant une prestation complète de traitement des équipements allant de la collecte des produits sur site jusqu’à leur rapatriement. Le centre environnemental de la maison mère de Hach, traite les réactifs au mercure dans une installation d’électrolyse en deux temps, spécialement développée. « Depuis dix ans, les clients sont devenus très sensibles à l’enjeu du recyclage et cela nous distingue, notamment chez les distributeurs qui veulent s’assurer qu’on est en capacité de les accompagner sur ce sujet », affirme Frédéric Soumet.
DCO versus COT : une affaire de corrélation
Une autre évolution réside dans la recherche d’une méthode approchante s’appuyant sur la corrélation entre COT et DCO, qui permet d’éliminer les agents CMR qui ont des effets cancérogènes, mutagènes ou toxiques supposés pour la reproduction chez les professionnels qui sont exposés.
Dans l’analyse des eaux usées, le COT n’a cessé de gagner en importance au cours de ces dernières années. Associé à la DCO en particulier, il présente l’avantage de fournir des informations spécifiques sur l’origine et le type des charges organiques présentes dans les eaux usées. Dans certains pays de l’UE, le COT a remplacé la DCO en tant que paramètre de contrôle fixé par les autorités. C’est le cas en Allemagne, par exemple, ou le COT est officiellement utilisé dans la surveillance de la DCO dans les eaux usées urbaines. La DCO des eaux usées est considérée conforme si le COT (en mg/L), multiplié par 4, ne dépasse pas la valeur limite pour la DCO. C’est le choix que fait Endress+Hauser pour l’analyse des effluents en France, même si le rapport DCO/COT n’est pas toujours stable et soumis à des variations qualitatives difficiles à appréhender selon les effluents, rappelle Mathieu Bauer responsable de marché Environnement Energie chez Endress+Hauser France.
Hanna instruments France offre un choix de plusieurs photomètres destinés à l’analyse des eaux usées dont la DCO par micro-méthode et tubes de test prédosés, en conformité avec les normes ISO 15705 :2002 et EPA410.4.
Même option chez SERES OL qui fabrique depuis plus de 30 ans des analyseurs de COT en ligne. « Nous avons aussi fabriqué des analyseurs en ligne de DCO. Mais, les réactifs utilisés CMR conduisent les industriels à s’équiper en analyseurs de COT avec corrélation DCO. Les progrès techniques permettent aujourd’hui un meilleur rendement de l’analyseur de COT et ainsi une corrélation plus fiable. Le coefficient de corrélation est modifiable suivant les rejets d’eaux usées. Aussi, de très nombreuses industries de tous types surveillent leurs effluents avec un analyseur de COT SERES OL » précise Eric Evain, ingénieur technico-commercial France chez SERES OL.
« La voie qui semble s’ouvrir est donc de substituer la mesure de la DCO par la mesure de COT qui permet de connaître la charge organique totale d’un échantillon. Les travaux que nous menons avec l’AFNOR et l’agence de l’eau Rhône Méditerranée Corse répondent à cet objectif. Nous espérons pouvoir tester des analyseurs COT de manière à trouver des corrélations, et faire en sorte de valider cette micro-méthode pour qu’elle devienne la norme, à l’instar de ce qui s’est produit pour la méthode ST-DCO. L’agence de l’eau Rhône Méditerranée Corse est très déterminée sur ce sujet », souligne Frédéric Soumet chez Hach. L’agence de l’eau Rhône Méditerranée a réalisé plusieurs campagnes de mesures portant sur divers types d’établissements industriels. Les résultats ont montré que dans plus de 90 % des cas, l’évaluation de la DCO au travers de la mesure du COT est obtenue à moins de 20 % de marge d’erreur.
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